TERPIN HYDRAT

Terpinum hydratum

 

 

 

 

 

C₁₀H₂₀O₂. H₂O                                                                                                      P.t.l: 190,3

Terpin hydrat laø cyclohexan methanol, 4-hydroxy-a, a, 4-trimethyl monohydrat hay p-menthan 1, 8-diol monohydrat, phaûi chöùa töø 98,0 ñeán 100,5% C₁₀H₂₀O₂, tính theo cheá phaåm khan.

Tính chaát

Tinh theå trong suoát, khoâng maøu hay boät keát tinh traéng, khoâng muøi. Saáy caån thaän ôû 100 ^oC, cheá phaåm seõ thaêng hoa vaø taïo thaønh nhöõng tinh theå hình kim. Ñeå ôû khoâng khí noùng vaø khoâ, cheá phaåm seõ daàn daàn bò maát nöôùc keát tinh vaø nhieät ñoä noùng chaûy giaûm. Hôi tan trong nöôùc, tan trong nöôùc noùng vaø ethanol 96%, deã tan trong ethanol 96% noùng, hôi tan trong ether, cloroform.

Ñònh tính

Coù theå choïn moät trong hai nhoùm ñònh tính sau:

Nhoùm I: A, D.

Nhoùm II: B, C, D, E.

A. Phoå haáp thuï hoàng ngoaïi (Phuï luïc 4.2) cuûa cheá phaåm phaûi phuø hôïp vôùi phoå haáp thuï hoàng ngoaïi cuûa terpin hydrat chuaån (ÑC).

B. Ñieåm chaûy: 115 – 117 °C (Phuï luïc 6.7). Ñun noùng duïng cuï tôùi 110 °C roài môùi cho oáng mao quaûn vaøo vaø tieáp tuïc ñun noùng vôùi toác ñoä 4 – 6 °C trong 1 phuùt.

C. Treân saéc kyù ñoà thu ñöôïc trong pheùp thöû "Taïp chaát lieân quan": Veát chính cuûa dung dòch thöû phaûi gioáng veà vò trí, maøu saéc vaø kích thöôùc vôùi veát cuûa dung dòch ñoái chieáu (1).

D. Laáy 5 ml dung dòch cheá phaåm (1/50), ñun noùng roài cho theâm vaøi gioït acid sulfuric  ñaäm ñaëc (TT). Dung dòch seõ bò vaån ñuïc vaø coù muøi thôm cuûa terpineol.

E. Nhoû vaøo 0,01 g cheá phaåm khoaûng 5 gioït dung dòch saét (III) clorid trong ethanol  (TT), ñem boác hôi ñeán khoâ trong cheùn söù, seõ thaáy xuaát hieän cuøng moät luùc ôû caùc choã khaùc nhau trong cheùn nhöõng maøu ñoû son, tím vaø luïc.

Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch

Dung dòch S: Hoaø tan 2,50 g cheá phaåm trong ethanol 96% (TT), vaø pha loaõng thaønh  50 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng maøu (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).

Giôùi haïn acid - kieàm

Laáy 10 ml dung dòch S, theâm 0,1 ml dung dòch xanh bromothymol (TT). Khoâng ñöôïc duøng quaù 0,2 ml dung dòch acid hydrocloric 0,02 N (CÑ) hoaëc dung dòch natri hydroxyd 0,02 N (CÑ) ñeå laøm chuyeån maøu cuûa chæ thò.

Taïp chaát lieân quan

Xaùc ñònh baèng phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).

Baûn moûng: Silica gel G (TT).

Dung moâi khai trieån: Cloroform - ethyl acetat (1 : 9).

Dung dòch thöû: Hoaø tan 0,25 g cheá phaåm trong methanol (TT), vaø pha loaõng thaønh 5 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu (1): Hoaø tan 0,25 g terpin hydrat chuaån trong methanol (TT) vaø pha loaõng thaønh 5 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu (2): Pha loaõng 1 ml dung dòch ñoái chieáu (1) thaønh 100 ml baèng methanol (TT).

Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieät leân baûn moûng 3 ml moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc khoaûng 15 cm. Saáy baûn moûng ôû nhieät ñoä 100 – 105 °C trong 5 phuùt. Ñeå nguoäi baûn moûng sau khi saáy, phun dung dòch vanilin 1% trong acid sulfuric (TT). Treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch thöû, baát kyø veát phuï naøo khaùc vôùi veát chính khoâng ñöôïc coù maøu ñaäm hôn maøu cuûa veát chính treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu (2).

Nöôùc

Töø 8,0 - 10,0% (Phuï luïc 10.3).

Duøng 0,20 g cheá phaåm.

Tro sulfat

Khoâng ñöôïc quaù 0,1% (Phuï luïc 9.9, phöông phaùp 2).

Duøng 1,0 g cheá phaåm.

Ñònh löôïng

Phöông phaùp saéc kyù khí (Phuï luïc 5.2).

Dung dòch chuaån noäi: Hoaø tan moät löôïng chính xaùc biphenyl trong cloroform (TT) ñeå ñöôïc dung dòch chöùa khoaûng 20 mg/ml.

Dung dòch chuaån: Caân chính xaùc khoaûng 170 mg terpin hydrat chuaån (ÑC), hoaø tan baèng 5 ml ethanol 96% (TT) trong bình ñònh möùc 100 ml, theâm 5,0 ml dung dòch chuaån noäi vaø theâm cloroform (TT) ñeán vaïch.

Dung dòch thöû: Caân chính xaùc khoaûng 170 mg cheá phaåm, tieán haønh nhö caùch chuaån bò dung dòch chuaån, baét ñaàu töø "hoaø tan baèng 5 ml...".

Ñieàu kieän saéc kyù:

Coät theùp khoâng gæ hoaëc thuyû tinh (1,2 m x 3,5 mm) ñöôïc nhoài ñaát diatomit ñaõ röûa acid ñeán trung tính vaø ñaõ silan hoaù (chromosorb AW - 80 - 100 mesh) (TT) vôùi 6% chaát haáp phuï dimethylpolysiloxan duøng cho saéc kyù khí (TT).

Khí daãn laø nitô duøng cho saéc kyù khí (TT) vôùi löu löôïng caàn thieát ñeå ñaït ñöôïc thôøi gian löu cuûa terpin khoaûng 7 phuùt vaø cuûa biphenyl khoaûng 11 phuùt.

Detector  ion hoaù ngoïn löûa.

Nhieät ñoä coät ôû 120 °C, nhieät ñoä cuûa buoàng tieâm vaø detector ôû 260 °C.

Theå tích tieâm: 1 ml.

Caùch tieán haønh:

Tieâm dung dòch chuaån. Ñoä phaân giaûi giöõa pic terpin vaø biphenyl khoâng ñöôïc nhoû hôn 2,0 vaø ñoä leäch chuaån töông ñoái giöõa caùc laàn tieâm nhaéc laïi khoâng ñöôïc lôùn hôn 2,0%.

Tieâm dung dòch thöû. Tính haøm löôïng C₁₀H₂₀O₂ theo tyû leä dieän tích giöõa pic cuûa terpin vaø chuaån noäi coù ñöôïc töø saéc kyù ñoà cuûa dung dòch thöû vaø dung dòch chuaån.

Baûo quaûn

Ñöïng trong loï nuùt kín, traùnh aùnh saùng.

Loại thuốc          

Taêng tieát dòch khí quaûn (long ñôøm).

Cheá phaåm

Thöôøng ñöôïc keát hôïp trong caùc cheá phaåm trò ho nhö: Vieân uoáng terpin benzoat, vieân uoáng terpin codein.